制樣固體粉末的具體操作方法如下:
1.實(shí)驗(yàn)室保持干燥,溫度不超過35度,濕度不超過50%RH,實(shí)驗(yàn)人員需配套丁腈手套。
2.取20克溴化鉀光譜純粉末放置烘烤箱烘干20分鐘(如碎晶磨制粉末后置入烤箱烘干)。
3.溴化鉀烘烤完畢取出倒入瑪瑙研缽,此時(shí)取0.2克被測(cè)樣品與溴化鉀粉末混合研磨(樣品和溴化鉀的比例為1:100),之后將研缽及樣品放置在紅外烤燈下照射,避免吸潮(如實(shí)驗(yàn)室常年干燥可不配紅外烤燈)。
4.將混合好的樣品取0.5克放入13mm紅外壓片模具(無需脫模模具)并放入15噸紅外壓片機(jī)。
5.壓力升至9噸即可,切不可超壓,保壓一分鐘后取出模具。
6.此時(shí)樣品片已保留在插片中間,直接放入紅外光譜儀測(cè)試即可。
注意事項(xiàng):
1.溴化鉀粉末一定要烘烤20分鐘(溫度150度)。
2.環(huán)境濕度不能超過50%(溴化鉀易吸潮,影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù))。
3.實(shí)驗(yàn)完畢后不可用水或者超聲波清洗機(jī)擦拭磨具(用酒精擦拭并放入玻璃干燥器)。
4.進(jìn)模具的樣品不可太多,壓力不能超壓,否則模具會(huì)報(bào)死拔不出。
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